在線(xiàn)氨氮分析儀在分析過(guò)程中需要注意哪些問(wèn)題

一、實(shí)驗室的環(huán)境

   (1) 要注意避免實(shí)驗室出現揚塵現象，污染水樣和試劑，影響實(shí)驗空白值的高低，從而影響實(shí)驗檢測結果;

   (2) 硝酸鹽氮測試中使用的實(shí)驗氨水揮發(fā)性比較強，揮發(fā)后的氨氣會(huì )存在實(shí)驗室中的空氣中，而納氏試劑*易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高，因此，在進(jìn)行銨鹽類(lèi)化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時(shí)進(jìn)行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測試結果;

   (3) 進(jìn)行氨氮測試實(shí)驗所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗用品要單獨存放，避免交叉污染現象的出現，從而影響空白值的高低。

二、實(shí)驗用水

   氨氮測試中需要的實(shí)驗用水是無(wú)氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實(shí)驗用水，為了有效保證實(shí)驗空白值精密度和準確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗用水中，應密閉保存實(shí)驗中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。

   制備二次蒸餾水費時(shí)費力，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗證明，空白實(shí)驗值能夠達到0.030左右，滿(mǎn)足氨氮無(wú)氨水的要求。

三、注意樣本水樣的保存和預處 

1.1水樣的保存

   待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至pH小于2，將保存時(shí)間延長(cháng)。主要原理是當氨氮水樣酸化至pH小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應，使得水樣的成分保持穩定狀態(tài)，從而延長(cháng)保存時(shí)間。

1.2水樣的預處理

1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

   絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉，在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。

1.2.2處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗背景值較高的問(wèn)題

   (1) 氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問(wèn)題可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反復清洗來(lái)解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實(shí)驗背景值較高的問(wèn)題;

   (2) 實(shí)驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來(lái)水清洗，放置于稀硫酸中浸泡10min，再經(jīng)自來(lái)水、無(wú)氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過(guò)處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液，能縮短過(guò)濾時(shí)間，提高實(shí)驗效率。

1.3處理高氨氮含量的水樣

   (1) 對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過(guò)程中不顯色或渾濁現象。

   (2) 在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現顏色較深的現象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無(wú)氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。